*Cuoc Song O Phia Truoc*
CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA DẦU THỰC VẬT

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG CHO PHÒNG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 
Số tài liệu :  HD-14/QAC-XĐĐ-01                                                                              Số trang: 01                                                                                                                                     

Ngày ban hành:                                                                                                              Số lần chỉnh sửa: 01

 
Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà máy                                                                             
 
 
Tên Phương pháp: Xác định điểm mờ
 
Định nghĩa

Hiện tượng dầu bị mờ nghĩa là tại một nhiệt độ nhất định và dưới những điều kiện được thiết lập sẵn cho công tác kiểm nghiệm, thì có sự vẫn đục đối với mẫu thử gây ra bởi quá trình kết tinh của lipid dạng lỏng.   

 
Áp dụng

Có thể áp dụng cho tất cả các loại mỡ động, thực vật thông thường.

 
Dụng cụ

1. Cốc thí nghiệm 100 ml (loại cao)

2. Nhiệt kế A.S.T.M. 60°C (vạch 0.2°C)

3. Chậu nước: Có thể chỉ chứa nước, hoặc chứa đá bào và nước, hoặc đá bào cộng muối và nước, tùy thuộc vào nhiệt độ muốn làm kiểm nghiệm.

 
Thao tác

1.   Đảm bảo rằng mẫu thử hoàn toàn khô ráo trước khi bắt đầu kiểm nghiệm. Nung nóng 60-70 gram mẫu thử ở nhiệt độ 130oC.  Nếu bong bóng xuất hiện ở đáy cốc, tiếp tục nung ở 130oC đến khi bong bóng biến mất khỏi đáy cốc.    

2. Làm lạnh cốc trong chậu nước, khuấy đều lên để giữ sự cùng một nhiệt độ. Đảm bảo rằng mực dầu trong cốc tương đương hoặc thấp hơn mực nước trong chậu. Khi nhiệt độ đã hạ xuống khoảng 10°C trên điểm mờ, bắt đầu khuấy theo hình tròn đều tay và nhanh để ngăn tình trạng quá lạnh và sự đông đặc các kết tinh mỡ trên thành cốc hoặc ở đáy cốc.

3. Từ điểm này, đừng lấy nhiệt kế ra khỏi mẫu thử, vì thao tác này có thể làm nổi bọt khí ảnh hưởng đến quá trình kiểm nghiệm.

4. Khuấy đều cho đến khi nhìn qua cốc mà không thấy nhiệt kế, thì đọc kết quả nhiệt độ.   

5. Lấy cốc ra khỏi chậu nước và kiểm tra thường xuyên sự lan rộng của phần dầu đục. Điểm đục được xác định ở nhiệt độ mà tại đó phần nhiệt kế nhúng vào dầu không còn nhìn thấy được khi nhìn từ bên hông cốc.

 
Tham khảo:
1.A.O.C.S. Cc 6 – 25.
2.Porim Test Methods – p 4.3, Volume 1, 1995.
 

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 

Số tài liệu: HD-11/QAC-CSI-01                                                                      Số trang:           04

Ngày ban hành:                                                                                                 Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi     : Giám đốc nhà máy                             

 


Tên phương pháp: Xác định chỉ số Iod

 

      1. Khái niệm:

            Chỉ số Iod cho biết mức độ chưa no của dầu mỡ, chỉ số Iod càng cao thì triglycerit càng chứa nhiều nối kép. Tuy nhiên nhược điểm của chỉ số Iod chỉ cho biết mức độ chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc của dầu mỡ và thành phần acid béo chưa no, hai tính này rất quan trọng nếu muốn sử dụng tính chưa no của dầu cho mục tiêu công nghiệp (sơn, vecni, mực in). Chỉ số Iod còn được sử dụng để phân loại dầu.

      2. Định nghĩa:

            Chỉ số Iod của dầu béo (IV) là số gam Iod cần thiết để cộng vào các nối kép có chứa trong 100g dầu béo dưới các điều kiện thao tác theo qui định.

            Chỉ số Iod được biểu thị bằng số gam Iod/100g mẫu thử.

      3. Nguyên tắc:

            Thực hiện phản ứng cộng của lượng chất thừa hoạt động ICl vào các nối kép của dầu béo được hòa tan trong CHCl3. Lượng ICl còn dư sẽ được kết hợp với KI để giải phóng I2 dạng tự do và được định phân bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.1N với chỉ thị hồ tinh bột.

            Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang không màu.

            Phương trình phản ứng:

            – CH = CH – + ICl                 – CH – CH –

                                                                I         Cl

                           ICl + KI                   KCl + I2

                     I2 + 2Na2S2O3                    2NaI + Na2S4O6

4.      Dụng cụ và hóa chất:

Ø      Dụng cụ:

-        Cân phân tích chính xác 0,0001g.

-        Bình nón 500ml có nút mài.

-        Burrette 25ml có độ chia 0,1ml.

-        Pipet bầu 25ml.

-        Pipet thẳng 10ml.

-        Ống đong 50ml.

-        Cốc 100ml

Ø      Hóa chất:

-        Dung môi CHCl3.

-        Dung dịch Na2S2O3 0,1N được pha từ ống chuẩn.

-        Dung dịch hồ tinh bột 1%.

-        Dung dịch CH3COOH đậm đặc.

-        Nước cất .

-        Dung dịch KI 10%: cân 10g KI vào becher, dùng Pipet 10ml hút 90ml nước cất, khuấy đều, sau đó cho vào chai nâu có nút.

-        Dung dịch thuốc thử Wijs được chuẩn bị như sau:

            Hòa tan 9g ICl3 trong 1 lít hỗn hợp dung môi: 700ml CH3COOH đậm đặc + 300ml CHCl3.

Hàm lượng Halogen trong dung dịch được xác định bằng cách:

            Hút 5ml dung môi vừa phavào bình nón, thêm vào 5ml dung dịch KI 10%, thêm 30ml nước cất. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột. Ghi lượng Na2S2O3 0,1N đã dùng.

            Thêm vào dung dịch ICl3 ban đầu 10g Iod và lắc cho tan xác định hàm lượng Halogen trong dung dịch như phương pháp trên. Lượng Na2S2O3 0,1N cần dùng lần sau phải bằng 1,5 lần so với lần đầu thì dung dịch hoàn tất. Để tránh phản ứng thay thế hidro, dung dịch Wijs phải không có ICl3. Để lắng dung dịch, gạn phần trong vào chai nâu có nút kín.

v       Chú ý:

-        Tất cả dụng cụ thủy tinh và bình tam giác phải thật sạch và khô tuyệt đối.

-        Hóa chất sử dụng phải tinh khiết.

5. Tiến hành xác định:

Khối lượng mẫu thử thay đổi theo chỉ số Iod dự kiến được quy định như sau:

Chỉ số Iod dự kiến

Khối lượng mẫu thử (g)

< 5

3,000

5 – 20

1,000

21 – 50

0,400

51 – 100

0,200

101 – 150

0,130

151 – 200

0,100

            Nhưng thực tế khi tiến hành trên các đối tượng mẫu:

-        P.S, P.O, P.Oil thì m = 0,2g.

-        Dầu nành và dầu mè thì m = 0,13g.

-        Dầu dừa thì m = 1g.

  1. Cân mẫu thử vào thìa cân sạch khô đã biết khối lượng đặt thìa cân có mẫu thử vào bình nón.
  2. Thêm 20ml Cyclohecxan-Acid acetic (1:1) để hòa tan dầu.
  3. Thêm chính xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp và lắc mạnh. Dung dịch Wijs được lấy bằng pipet có gắn quả bóp cao su, tuyệt đối không được dùng miệng. Tiến hành đồng thời với 1 mẫu trắng tương tự như trên.

-        Với mẫu có IV < 150, để bình trong tối 1giờ.

-        Với mẫu có IV ≥ 150 và sản phẩm polymer hóa hoặc sản phẩm bị oxi hóa tương đối lớn thì để trong tối 2 giờ.

  1. Sau đó thêm vào dd 20ml KI 10% và 150ml nước cất cho mỗi bình.
  2. Chuẩn độ bằng dd Na2S2O3 0,1N đến khi mất màu vàng của Iod. Thêm vài giọt hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến mất.
  3. Tiến hành cùng lúc ít nhất một mẫu trắng cùng điều kiện hoá chất và cách thực hiện. 
6. Tính kết quả:

Chỉ số Iod (IV) được tính theo công thức:

           

Trong đó:         N  :     Nồng độ chính xác của dung dịch Na2S2O3 (N).

                        V1   :     Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng cho mẫu trắng (ml).

                        V2   :     Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng cho mẫu thử (ml).

                        m   :     Khối lượng mẫu thử (g).

                        0,01269 : Số gram Iod ứng với 1ml Na2S2O3 0,1N.

      Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử song song hay liên tiếp. Chênh lệch giữa 2 phép thử không quá 0,5 đơn vị chỉ số IV.

      7. Những điều cần lưu ý khi xác định:

-        Mẫu thử phải được cân chính xác đến 0,0001g. Khối lượng mẫu thử của hai lần thử không  được chênh lệch nhiều để tránh sai số.

-        Chất béo được hòa tan trong dung môi (CCl4: CH3COOH) mẫu phải không chứa nước, cho tiếp xúc với thuốc thử Wijs trong tối. Phần thuốc thử thừa phản ứng với KI 10% giải phóng ra Iod tự do. Định lượng Iod tự do bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột.

-        Mẫu phải chuẩn độ trong vòng 3 phút thì kết thúc, sau thời gian đó sự phân tích bị sai.

-        Quá trình chuẩn độ phải lắc mạnh, phải chuẩn nhanh, đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng cam thì cho từng giọt Na2S2O3 0,1N lắc mạnh đến khi chuyển thành màu vàng rơm thì dừng. Cho chỉ thị hồ tinh bột 1% vào chuẩn tiếp bằng Na2S2O3 0,1N đến khi dung dịch gần mất màu xanh đen, lắc mạnh, chuẩn từng giọt một lắc mạnh. Cho đến khi dung dịch mất màu xanh đen.

Tham khảo tài liệu
  1. TCVN 61229:2007, ISO 3961:1996
  2.  AOCS Official Methed Cd 1 - 25
Revised 1988
Reapproved 1989

Revised 1990, 1991, 1992, 1993

 

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 

Số tài liệu: HD-07/QAC-CSA-01                                                                                Số trang:           03

Ngày ban hành:                                                                                                 Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi     : Giám đốc nhà máy                             

 


Tên phương pháp: Xác định chỉ số acid của dầu mỡ

 
      1. Khái niệm:

            Dưới tác dụng của các enzym thủy phân (lipaza, photpholipaza) khi có nước và nhiệt, triglycerit sẽ bị phân cắt ở mối liên kết este và bị thủy phân thành acid béo tự do.

            Các acid không no hoặc có mạch ngắn (như dầu dừa) dễ bị thủy phân hay oxi hóa, phóng thích các acid béo tự do có khối lượng phân tử nhỏ dễ bay hơi gây mùi khó chịu.

            Qua chỉ số acid người ta có thể đánh giá chất lượng dầu mỡ. Chỉ số acid càng cao chứng tỏ dầu mỡ kém chất lượng và ngược lại chỉ số acid càng thấp dầu càng tốt và được bảo quản tốt.

      2. Định nghĩa:

·        Chỉ số acid:

Chỉ số acid là số mg KOH cần dùng để trung hòa acid béo tự do có trong 1g dầu hoặc mỡ.

·        Acid béo:

Hàm lượng acid béo tự do là tỉ lệ phần trăm acid béo tự do có trong dầu. Tùy theo bản chất của dầu mỡ, hàm lượng acid béo tự do được biểu thị:

                        Dầu dừa, dầu nhân cọ               :           Biểu thị theo acid Lauric.

                        Dầu cọ                                     :           Biểu thị theo acid Palmitic.
                        Các loại dầu khác                     :           Biểu thị theo acid Oleic.           
3. Nguyên tắc:

            Dùng dung dịch kiềm chuẩn KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự do có trong mẫu thử được hòa tan trong dung môi cồn trung tính với chỉ thị phenolphthalein.

            Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho từng loại dầu) chuyển sang màu hồng nhạt và bền trong 30 giây.

            Phương trình phản ứng:

                        RCOOH    +    KOH               RCOOK    +    H2O

      4. Phạm vi áp dụng:

Áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật, không áp dụng cho sáp.

      5. Dụng cụ và hóa chất:

Ø      Dụng cụ:

-        Cân phân tích chính xác 0,01g.

-        Bình nón 250ml.

-        Burrette 25ml có khoảng chia độ 0,1ml.

-        Bếp điện.

-        Cốc 100ml

Ø      Hóa chất:

-        Phenolphtalein 1%.

-        Etanol 96 – 99,8%.

-        Nước cất 1 lần .

-        Dung dịch KOH 0,1N pha trong cồn tuyệt đối, đã được chuẩn bị trước ít nhất 1 ngày và được gạn vào chai nâu đậy kín bằng nút cao su hoặc nút thuỷ tinh. Dung dịch phải không màu hay có màu vàng nhạt.

      6. Tiến hành xác định:

            Lượng mẫu cân được lấy theo chỉ số acid dự kiến:

Chỉ số acid dự kiến

Khối lượng mẫu thử (g)

Độ chính xác của phép cân

< 1
20
0,05

1 – 4

10
0,02

4 – 15

2,5
0,001

15 – 75

0,5
0,001

> 75

0,1
0,0002
            Nhưng thực tế, khi tiến hành trên các đối tượng mẫu:

-        Đối với mẫu dầu thô: khoảng 5 – 7g.

-        Đối với dầu tinh luyện: khoảng 20 – 25g.

1. Cân mẫu vào bình nón 250ml.

2. Hòa tan mẫu bằng 50 ml dung môi Etanol tuyệt đối 99.60C đã được đun nóng và được trung hòa bằng KOH 0,1N với chị thị phenolphthalein từ không màu chuyển sang màu hồng nhạt bền trong 30 giây. 

3. Lắc đều để mẫu hòa tan hoàn toàn trong dung môi.

4. Chuẩn độ mẫu thử bằng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphthalein cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây. Ghi nhận kết quả và tính kết quả.

      7. Tính kết quả:

·        Chỉ số acid tính theo công thức:

                   V x F

AV =

                m

Trong đó:

                        V         :     Thể tích dd KOH 0,1N tiêu tốn (ml).

                        m         :     Khối lượng mẫu dầu cần phân tích (g).

                        F          :     Hệ số hiệu chỉnh dd KOH 0,1N.

F = e x 56.11, e: Nồng độ thực của KOH được chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0.1N. Nếu hóa chất tinh khiết F = 1.

·        Hàm lượng acid béo tự do được tính theo:

                                 FFA = AV x f (%)

-        Nếu FFA tính theo acid Lauric (dầu dừa), M = 200,

-        Nếu FFA tính theo acid Oleic (dầu nành, mè, phộng), M = 282,

-        Nếu FFA tính theo acid Palmitic (dầu cọ, P.Stearin, P.Oil), M=256,

  1. Những điều cần lưu ý khi xác định chỉ số AV:

-        Đây là phương pháp chuẩn độ acid bazơ nên cồn sử dụng phải trung tính theo chỉ thị phenolphthalein.

-        Cồn phải đun nóng để tăng quá trình hòa tan dầu.

-        Chọn chỉ thị phenolphthalein vì tại điểm tương đương tồn tại RCOOK có tính kiềm và pT = 9.

-        Bình tam giác phải được rửa sạch và sấy khô.

-        Khi cân mẫu, nếu bị dính mẫu trên thành bình thì cho dung môi vào chỗ bị dính.

-        Quá trình chuẩn độ phải lắc tròn đều, tránh bắn mẫu ra ngoài bình. Thời gian chuẩn độ không nên kéo dài

 
Tham khảo tài liệu
  1. TCVN 6127 : 2007, ISO 660 : 1996
  2.  AOCS Official Methed Cd -63
Formerly Cd 3a – 63
Revised 1987
Reapproved 1993

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 

Số tài liệu: HD-13/QAC- XĐĐ-01                                                       Số trang:           02

Ngày ban hành:                                                                                     Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi     : Giám đốc nhà máy                             

 


Tên phương pháp: Xác định điểm nóng chảy trong ống mao dẫn hở

 

      1. Định nghĩa:

Điểm trượt là chỉ số nhiệt độ mà tại đó chất béo trở nên mềm và lỏng đủ để trượt trong ống mao quản.

      2. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định điểm nóng chảy dầu mỡ động vật và thực vật trong ống mao dẫn hở, thông thường được coi là điểm chảy trượt.

      3. Dụng cụ:

-        Ống mao quản đường kính nhỏ nhất 1mm, lớn nhất 2mm; dài từ 50 – 80mm.

-        Nhiệt kế chia độ 0,2oC được hiệu chuẩn khoảng nhiệt độ sử dụng.

-        Cốc thủy tinh 500ml

-        Bếp điện có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

4.      Tiến hành xác định:

1. Đun nóng chảy mẫu càng nhanh càng tốt ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy ít nhất 50C nhưng không cao hơn 100C so với nhiệt độ nóng chảy hoàn toàn của mẫu thử, rồi loại ra các tạp chất và các vết bẩn còn sót lại.

2. Nhúng ít nhất 3 ống mao quản sạch vào mẫu đã lỏng hoàn toàn cho mẫu dâng lên trong ống khoảng 10mm ± 2mm. Ngay lập tức làm lạnh mẫu, áp sát phần cuối của ống mao quản chứa dầu vào một miếng đá cho đến khi chất béo hóa rắn. Để các ống mao quản đó trong tủ lạnh ở nhiệt độ 4 - 10oC trong 16 giờ.

3. Lấy mẫu ra khỏi tủ lạnh và gắn vào nhiệt kế (hay bằng phương tiện nào đó thích hợp) sao cho phần ống chứa mẫu ở vị trí đáy của bầu thủy ngân nhiệt kế.

4. Treo nhiệt kế vào cốc thủy tinh 500ml có chứa nước cất sạch đã làm lạnh xuống 0°C. Đáy của nhiệt kế phải nhúng chìm trong nước đến vạch phải nhúng chìm sao cho các ống mao quản chứa mẫu phải chìm trong nước.

5. Điều chỉnh nhiệt độ bắt đầu đun thấp hơn điểm trượt của mẫu từ 8 – 10oC, khuấy nước bằng một luồng hơi nhẹ bằng phương tiện thích hợp khác. Đun nóng cho tốc độ tăng nhiệt độ là 1oC/1phút và giảm xuống 0,5oC/1phút khi gần đến điểm trượt.

6. Tiếp tục đun nóng cho đến khi cột chất lỏng dâng lên. Đọc nhiệt độ tại thời điểm đó. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các kết quả đọc được.

      5. Những điều cần chú ý khi xác định MP:

- Dầu cọ và các sản phẩm dầu nhân cọ có thể được giữ ở 101oC trong 16 giờ.

- Nếu cần thiết phân tích nhanh, thay vì giữ lạnh 16 giờ, có thể giữ lạnh 1 hay 2 giờ. Kết quả báo cáo phải ghi điểm trượt 1 giờ hay điểm trượt 2 giờ.

- Đối với hầu hết các chất béo, điểm trượt điều kiện 2 giờ thấp hơn điểm trượt điều kiện chuẩn 0,2oC. Đối với dầu Palm Olein thì chênh lệch khá lớn khoảng 1,2oC.

Tham khảo tài liệu
  1. TCVN 6119:2007, ISO 6321:2002
  2.  AOCS Official Methed Cc  3 - 25
Reapproved 1973
Revised 1983
Reapproved 1989

Revised 1992, 1993

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 

Số tài liệu: HD-08/QAC-CSP-01                                                                     Số trang:           05

Ngày ban hành:                                                                                     Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi     : Giám đốc nhà máy                             

 


Tên phương pháp: Xác định chỉ số Peroxyt

 
      1.Khái niệm:

            Những dầu mỡ có chứa nhiều loại acid béo không no dễ bị oxi hóa. Đa số các phản ứng xảy ra ở những nối đôi trong mạch cacbon, tùy thuộc vào bản chất oxi hóa và điều kiện phản ứng mà tạo ra các sản phẩm không hoàn toàn, một trong những sản phẩm đó là peroxyt (hoặc ceto acid…).

            Chỉ số peroxyt (PV) đặc trưng cho mức độ ôi hóa của dầu mỡ, thường xảy ra trong quá trình bảo quản của dầu mỡ. Nếu dầu mỡ bị ôi nhiều nghĩa là các chất peroxyt có nhiều trong dầu mỡ gây hư hỏng dầu mỡ.

      2. Định nghĩa:

Chỉ số peroxyt là lượng chất có trong mẫu thử, được tính bằng mili đương lượng của oxy hoạt tính làm oxy hóa KI trên kilogam mẫu thử dưới điều kiện thao tác đã được qui định.

      3. Nguyên tắc:

Dựa vào tác dụng của peroxyt với dung dịch KI tạo ra I2 tự do (trong môi trường acid acetic và cloroform). Sau đó chuẩn độ I2 tự do bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.01N với chỉ thị hồ tinh bột.

Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang không màu.

Phương trình phản ứng:

R1 – CH – CH – R2 + 2KI + 2CH3COOH                   R1 – CH – CH – R2 + 2CH3COOK

         O       O                                                                             O                  + I+ H2O
I2 + 2Na2S2O3                  Na2S4O6   + 2NaI
     
4. Dụng cụ và hóa chất:

Ø        Dụng cụ:

-        Cân phân tích chính xác 0,01g.

-        Bình nón cổ nhám nút mài 250ml.

-        Burrette 25ml.

-        Pipet thẳng 5ml.

-        Ống đong 50ml.

Ø      Hóa chất:

-        Dung dịch Cloroform

-        Dung dịch acid Acetic

-        Dung dịch hồ tinh bột 1%: cân 1g tinh bột cho vào trong 20ml nước cất, cho hỗn hợp này vào 80ml nước đang sôi, đun tiếp đến khi dung dịch trong suốt thì dừng.

-        Dung dịch Na2S2O3 0,01N được pha từ ống chuẩn.

-        Dung dịch KI bão hòa, được pha mới nhất và làm sạch Iodat và Iot tự do. Để kiểm tra dung dịch KI bão hòa, thêm 2 giọt hồ tinh bột vào 0,5ml dung dịch KI trong 30ml dung dịch CH3COOH : CHCl3 theo tỉ lệ 3 : 2. Nếu thêm 3 giọt Na2S2O3 0,01N mới có màu xanh thì bỏ dung dịch KI này và chuẩn bị dung dịch KI mới.

      5. Tiến hành xác định:

Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hoặc ánh sáng nhân tạo. Cân vào bình nón cổ nhám lượng mẫu thử chính xác 0,01g theo chỉ số peroxyt dự kiến phù hợp bảng sau:

Chỉ số peroxyt dự kiến (meq/kg)

Khối lượng mẫu thử g

0 – 12

5,0 – 2,0

12 – 20

2,0 – 1,2

20 – 30

1,2 – 0,8

30 – 50

0,8 – 0,5

50 – 90

0,5 – 0,3

 
 
 
 
 
 
  1. Cân mẫu thử cho vào bình nón cổ nhám. Hòa tan mẫu thử bằng 30ml dung dịch acid Acetic : Cloroform (3:2), lắc cho mẫu tan. Sau đó thêm 0.5 ml KI bão hòa.
  2. Đậy bình ngay lập tức. Lắc trong 1 phút và để yên chính xác trong 1 phút ở nơi tối. Thêm 30ml nước cất, lắc mạnh, thêm vài giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị.
  3.  Chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 0,01N đến khi mất màu xanh.

4. Tiến hành thử mẫu trắng song song mẫu thử. Nếu kết quả của mẫu trắng vượt quá 0,1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N thì thay đổi hóa chất pha do hóa chất không tinh khiết.

      6. Tính kết quả:

Chỉ số peroxyt tính bằng mili đương lượng oxy hoạt tính trên kg mẫu thử theo công thức:

 (meq/kg)

Trong đó:         V1 :     thể tích Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu thử (ml).

                        V2 :     thể tích Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu trắng (ml).

                        N   :     nồng độ đương lượng của Na2S2O3 (=0,01N).

                        M   :     khối lượng mẫu thử (g).

Trên thực tế, do hóa chất tại công ty rất tinh khiết nên V2 = 0, công thức tính như sau:

                         (meq/kg)

                         (Vì N = 0,01N)

      Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 phép thử cùng lúc hoặc kế tiếp, độ lệch theo bảng sau:

 

Chỉ số PoV (meq/kg)

Độ lặp lại
< 1
1 – 6
6 – 12
> 12
0,1
0,2
0,5
1,0
 
 

v           Chú ý:

            Nếu dung dịch mẫu sau khi cho hồ tinh bột vào, dung dịch không màu thì PoV = 0. Sau 5 giây, nếu dung dịch xuất hiện màu tím rất nhạt, chứng tỏ mẫu có peroxyt ta phải tiến hành chuẩn để xác định.

      7. Những điều cần lưu ý khi xác định chỉ số PV:

      Phương pháp xác định này đòi hỏi kỹ năng cao vì bất cứ sự biến đổi nào trong quá trình thực nghiệm đều có dẫn đến sự biến đổi của kết quả nên ta cần lưu ý:

-        Bình tam giác nút nhám phải tuyệt đối sạch và khô.

-        Khi cân mẫu tránh dính vào thành bình. Nếu bị dính thì cho dung môi Acid acetic: CHCl3 vào ngay chỗ dính.

-        Thao tác phải nhanh, chính xác, đúng quy trình. Hóa chất cho vào phải đúng trình tự.

-        Hóa chất sử dụng phải đảm bảo tinh khiết. Nước cất phải nguội, được đậy nắp.

-        Toàn bộ thao tác pha dung môi đều phải tiến hành trong tủ hút vì CHCl3, CH3COOH rất độc. Chú ý tránh rơi hóa chất vào da hay hít phải.

      - Tiến hành thử nghiệm trong môi trường acid trung hòa hoặc yếu (pH = 4 – 6).

+        Nếu chuẩn ở môi trường acid mạnh thì dễ sinh ra phản ứng oxi hóa với oxi không khí, do đó sẽ gây sai số tương đối lớn:

                        I-+ O2 + H+                  H2O + I2

+        Nếu chuẩn độ ở môi trường kiềm thì:

                        I2+ OH-                      IO- + I- + H2O

-        Không được phép gia nhiệt (dùng nước cất nóng hoặc đun nóng dầu) trong khi chuẩn độ vì Iod rất dễ bị thăng hoa ở nhiệt độ cao.

-        Khi cho hồ tinh bột vào cần tiến hành chuẩn độ ngay vì Iod hấp phụ mạnh lên bề mặt của hồ tinh bột và có thời gian chui sâu vào cấu trúc của hồ tinh bột, do đó sẽ gây sai số lớn.

v           Sự cố xảy ra khi tiến hành thí nghiệm có thể dẫn đến kết quả sai số:

      Mẫu sau khi chuẩn có PV tăng so với quy định cho phép hoặc mẫu từ không có PV trở thành mẫu có PV là do các nguyên nhân sau:

+        Bình tam giác nút nhám rửa chưa sạch, dù chỉ còn một vài vết xà phòng sót lại sau khi sấy cũng làm PV tăng hay biến đổi PV. Vì vậy ta phải chọn bình thật sạch.

+        Dung dịch KI bão hòa: tuy được đựng trong chai nâu có nút nhưng vẫn bị tác động bởi oxi trong không khí làm cho dung dịch KI có màu vàng là do:

                       

KI + O2 kk                 I3-(vàng)

                        I3- + S2O32-               S4O62-+ I-

      Chính lượng I3- sinh ra phản ứng với S2O32- dẫn đến kết quả sai.

      Vì vậy trước khi tiến hành hút dung dịch KI ta phải kiểm tra lại xem có bị vàng không. Nếu dung dịch bị vàng nhạt, ta tiến hành chuẩn lại bằng cách nhỏ từng giọt Na2S2O3 đến khi mất màu. Nếu bị vàng đậm ta bỏ dung dịch này và thay dung dịch KI khác và phải pha mới liên tục.

+        Mẫu thử nóng dẫn đến PV tăng, do đó:

            *    Đối với mẫu dầu dạng rắn hay sệt chỉ tiến hành đun nhẹ, khuấy đều cho mẫu vừa tan ra rồi tiến hành cân mẫu.

            *    Trong trường hợp để thời gian lâu, mẫu dầu trong bình đông lại, ta không được đun trực tiếp bình trên bếp mà chỉ hơ qua lại khi nào mẫu tan ra là được.

Tham khảo tài liệu
  1. TCVN 6121 : 2007, ISO 3690 : 2001
  2.  AOCS Official Methed Cd 8 - 53
Official 1960
Revised 1986
Reapproved 1989
Revised 1990, 1992, 1993
Corrected 1996
 
PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG CHO PHÒNG QUẢN
LÝ CHẤT LƯỢNG
 

Số tài liệu:                                                                                                      Số trang: 03                                                                                                                                              

Ngày ban hành:                                                                                               Số lần chỉnh sừa: 01

 

Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà máy                                                                       

 
 

Tên Phương pháp: KIỂM TRA NGUYÊN VẬT LIỆU THÙNG CARTON

 

A. Phương pháp lấy mẫu
1. Nguyên tắc lấy mẫu

Phải đảm bảo ngẫu nhiên, khách quan, không có bất kỳ tác động nào ảnh hưởng đến các đặc tính kỹ thuật của mẫu.

2. Tiến hành lấy mẫu

- Mẫu được lấy theo phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản. Mỗi sản phẩm trong lô được lựa chọn ngẫu nhiên, đều có cơ hội ngang nhau để được chọn làm mẫu kiểm tra.

- Tập hợp các mẫu đơn lẻ, ngẫu nhiên được lấy (mẫu chung) sẽ được chia một cách ngẫu nhiên để làm mẫu kiểm nghiệm và các mẫu lưu.

-  Để kiểm tra chất lượng sản phẩm cần phải lấy mẫu (n) ở từng lô hàng , tuỳ theo số lượng đơn vị bao gói sản phẩm trong lô (N), sẽ tiến hành lấy mẫu đơn theo bảng dưới đây :

Cỡ lô (N)

Số lượng mẫu kiểm tra (n)

   

1 501 đến 5 000

5 001 đến 15 000

15 001 đến 35 000

35 001 đến 60 000

60 001 đến 90 000

90 001 đến 130 000

130 001 đến 170 000

> 170 000
 
25
35
45
60
72
84
96
108
 
 
 
 
 
 
 
 
 
B. Phương pháp kiểm tra
1. Cảm quan:

- Kiểm tra từng xấp (10 thùng), xem xét kỹ bên ngoài lẫn bên trong thùng. Để riêng các thùng không đạt, (gãy, rách, thiếu giấy, bung keo dán, kim bấm quá sát, chữ in lem, nhoè, giấy quá sần sùi nhiều chấm đen....) để một bên để tính tỷ lệ không đạt sau này. Chú ý đến nội dung các chữ và số in trên thùng phải đúng quy định.

- Gấp vài thùng lại xem xét các cạnh có vừa sát, kín hay bị hở quá.

- Dùng tay bóp, gấp thử xem thùng có cứng không. Nếu cảm thấy thùng hơi mềm thì cho đóng thử khoảng 10 thùng để kiểm tra, nếu thùng bị thụn là không đạt.

2. Độ bục, trọng lượng và kích thước:
2.1. Cách bắn độ bục:

 - Chuẩn bị máy đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất như sau:

+ Cắm dây nguồn điện của máy vào ổ điện

+ Bật nút khởi động máy

 -   Điều chỉnh hệ thống kẹp sao cho có được áp lực kẹp tối thiểu nằm trong khoảng 10kg/cm2 đến 15kg/cm2 để không làm trượt mẫu trong khi thử.

- Nâng đĩa kẹp trên lên, đặt mẫu vào vị trí thử, kẹp chặt diện tích mẫu thử.
- Quay vị trí đo áp lực về vị trí vạch 0

- Gạt cần đo áp lực qua phía bên tay trái cho đến khi mẫu thử bị bục (có tiến nổ).

- Gạt cần đo áp lực về phía tay phải cho đến khi màng ngăn thấp hơn mức đĩa kẹp.

- Ghi lại áp lực đo khi thùng bị bục (chính xác đến 0.1kg/cm2, tức là ½ vạch nhỏ nhất).

- Rút tấm thùng Carton ra và tiếp tục thử ở vị trí khác.

 


2.2 Cách đo kích thước:                                                                                                                

    KT chiều rộng

                                                                                                                          KT chiều dài

 
                  

                                                                                                                                    KT chiều cao

 

                                                                    

 
 

- Kiểm thực tế bằng cách so sánh với thùng mẫu hay thùng cũ ở phân xưởng, và hợp đồng đã ký giữa 2 bên. Nếu thùng mới thì cho đủ số chai qui định vào thùng, gấp thùng lại xem có vừa vặn không.

2.3 Trọng lượng: Tuỳ vào hợp đồng hay theo thùng mẫu cho trước. Cân làm 2 lần, mỗi lần cân 20 thùng ở đầu và cuối xe hàng để tính trọng lượng trung bình. Trọng lượng thường thay đổi tuỳ theo loại giấy, thời tiết.

3. Tấm lót và vách ngăn:

            - Kiểm từng xấp (7 - 10 xấp cho 1 lô hàng) xem kỹ hai bên. Để riêng ra các tấm không đạt (như gãy, rách, thiếu giấy, bung keo, quá mỏng…) một bên để tính tỷ lệ không đạt sau này.

            - Kích thước kiểm tra giống như kiểm tra thùng giấy.

            - Chú ý xem đường cắt có sần sùi.

Tham khảo tài liệu:

1. Số 02/2008/QĐ-BKHCN ban hành 25/02/2008 –BKHCN

2. Bảng 3 - TCVN 2625:2007)
 

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 
Số tài liệu: HD-15/QAC-KNL-01                                            Số trang:           01
 

Ngày ban hành:                                                                         Số lần chỉnh sửa: 01

 

Chứng nhận bởi     : Giám đốc nhà máy                             

 
 

Tên phương pháp: Xác định kết quả kiểm nghiệm lạnh

 
 
Định nghĩa:

Phương pháp này dùng để đo sức kháng của dầu đối với hiện tượng kết tinh dưới các điều kiện kiểm nghiệm đã được định sẵn.

 
Áp dụng

Có thể áp dụng cho tất cả các loại dầu thực vật và động vật khô, đã qua tinh luyện.

 
Dụng cụ
1. Ống nghiệm, phải tuyệt đối khô và sạch.
2. Chậu chứa nước ở 0°C.
3. Lò nhiệt.
 
Thao tác

1.    Nung dầu trong cốc đến khoảng 130oC, nếu bong bóng xuất hiện, tiếp tục nung ở 130oC đến khi bong bóng biến mất khỏi mặt dầu. Cân bằng nhiệt độ trở lại cho dầu bằng cách đặt vào trong lò ở 60°C trong khoảng 30 phút.    

2.    Đổ vào ống nghiệm 30-35 gram dầu ở nhiệt độ 60°C. Bịt miệng ống nghiệm bằng nilon chuyên dụng và nhúng ống nghiệm vào chậu chứa nước ở 0°C. Bắt đầu tính giờ về sức kháng của dầu, từ khi nhúng vào chậu nước 0°C. Đảm bảo rằng mực dầu trong ống nghiệm phải thấp hơn mực nước trong chậu.

3.    Cứ sau mỗi 30 phút, lấy ống nghiệm ra khỏi chậu nước và quan sát thật kỹ sự kết tinh dầu và độ đục của dầu. Tại thời điểm bắt đầu thấy dầu đục, ngưng đồng hồ bấm giờ và ghi lại thời lượng kiểm nghiệm lạnh tính theo giờ.

4.    Để kết luận dầu ĐẠT đối với phương pháp kiểm nghiệm lạnh, mẫu kiểm nghiệm phải KHÔNG ĐỤC ít nhất 5 giờ 30 phút trong bồn nước 0°C .

 
 

Tham khảo:

1.A.O.C.S Cc 11 – 53
2.Porim Test Methods – p 4.7, Volume 1, 1995.
 

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 

Số tài liệu: HD-10/QAC-CSC-01                                                        Số trang:           02

Ngày ban hành:                                                                                     Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi     : Giám đốc nhà máy                             

 


Tên phương pháp: Xác định chỉ số Chiết suất
     

      1. Định nghĩa:

Chỉ số khúc xạ (hay chiết suất) của một chất là tỷ số giữa vận tốc ánh sáng trong không khí và vận tốc ánh sáng trong chất đó.

 Chỉ số khúc xạ phụ thuộc vào nhiệt độ đo và bước sóng ánh sáng đo.

      2. Phạm vi áp dụng:

Áp dụng cho tất cả các loại dầu mỡ và chất béo lỏng thông dụng.

       3. Nguyên tắc:
Dựa vào định luật khúc xạ ánh sáng.

Đo góc khúc xạ nhờ một thiết bị khác xạ kế Abbe, ở một nhiệt độ quy định theo từng loại dầu mỡ.

        4. Dụng cụ - hoá chất:

-        Khúc xạ kế Abbe.

-        Đũa thuỷ tinh

-        Cồn 960

-        Bông thấm nước

      8.5 Tiến hành xác định:

1. Mở 2 thấu kính của máy rời nhau, dùng bông thấm Etanol lau sạch mặt kính, dùng bông khô lau lại cho khô sạch.

2. Dùng Micropipet hoặc đũa thủy tinh nhỏ lên mặt kính dưới vài giọt dầu đã lọc qua Na2SO4 khan, đậy buồng trên lại (chú ý tránh chạm lên mặt kính, tránh có bọt khí).

3. Qua ống nhòm quan sát ánh sáng trên trường quan sát. Nếu thấy tối thì điều chỉnh gương phản xạ vào trường quan sát. Điều chỉnh ốc đo lường để ranh giới phân vùng ánh sáng trùng khít trên đường chéo chữ thập và đọc kết quả trên thang đo với độ chính xác 0,0005.

4. Ghi nhận giá trị nhiệt độ tại thời điểm đó trên nhiệt kế (được gắn trên khúc xạ kế).

5. Mở buồng trên dùng bông tẩm Etanol lau sạch vết dầu rồi lau khô bằng bông sạch.

6. Tiến hành như vậy hai đến ba lần và lấy giá trị trung bình, kết quả này lấy 4 số lẻ sau dấu phẩy.

v     Chú ý:

Nếu nhiệt độ không phải là 300C thì công thức tính chỉ số khúc xạ như sau:

Trong đó:         tđo             :     nhiệt độ đo được.

              nmáy          :     giá trị đọc được trên máy

              0,000385 :     hệ số tính đổi chỉ số khúc xạ khi nhiệt độ thay đổi 1oC

Khi kiểm tra độ chính xác của máy, người ta dùng

Tham khảo tài liệu
  1. AOCS Official Methed Cc  7 - 25
Revised 1951
Reapproved 1993
 
PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG CHO PHÒNG QUẢN
LÝ CHẤT LƯỢNG
 

Số tài liệu:                                                                                                      Số trang: 02                                      

Ngày ban hành:                                                                                               Số lần chỉnh sừa: 01

 

Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà máy                                                                       

 
 

Tên Phương pháp: KIỂM TRA NGUYÊN VẬT LIỆU PHỤ

 

A. Phương pháp lấy mẫu
1. Nguyên tắc lấy mẫu

Phải đảm bảo ngẫu nhiên, khách quan, không có bất kỳ tác động nào ảnh hưởng đến các đặc tính kỹ thuật của mẫu.

2. Tiến hành lấy mẫu

- Mẫu được lấy theo phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản. Mỗi sản phẩm trong lô được lựa chọn ngẫu nhiên, đều có cơ hội ngang nhau để được chọn làm mẫu kiểm tra.

- Tập hợp các mẫu đơn lẻ, ngẫu nhiên được lấy (mẫu chung) sẽ được chia một cách ngẫu nhiên để làm mẫu kiểm nghiệm và các mẫu lưu.

-  Để kiểm tra chất lượng sản phẩm cần phải lấy mẫu (n) ở từng lô hàng , tuỳ theo số lượng đơn vị bao gói sản phẩm trong lô (N), sẽ tiến hành lấy mẫu đơn theo bảng dưới đây :

Cỡ lô (N)

Số lượng mẫu kiểm tra (n)

   

1 501 đến 5 000

5 001 đến 15 000

15 001 đến 35 000

35 001 đến 60 000

60 001 đến 90 000

90 001 đến 130 000

130 001 đến 170 000

> 170 000
 
25
35
45
60
72
84
96
108
B. Phương pháp kiểm tra 
1. Nhãn:

- Kiểm từng xấp, xem xét kỹ từng tờ, để riêng các tờ không đạt ( như: trầy xước, có chấm trắng trên nền nhãn; có khoảng hở trắng giữa các mảng màu, và các chữ không hoàn chỉnh, lem, nhoà, không đúng màu…) một bên để tính tỷ lệ không đạt sau này. Chú ý đến nội dung các chữ và số in trên nhãn phải đúng quy định.

- Kích thước đo bằng thước kẽ và thử trực tiếp trên chai, yêu cầu phải vừa vặn, chỉ được dư hay thiếu theo sai số quy định của công ty 1- 3mm. Dùng keo dán thử trên chai xem nhãn dính keo tốt hay không. Vì có trường hợp nhà cung cấp dùng giấy quá bóng sẽ làm hạn chế khả năng dính của keo. Lưu 5 nhãn mẫu theo mõi lô hàng, đồng thời lấy nhãn để nơi có ánh sáng thường xuyên chiếu vào để thử độ bền màu sắc in.

- Nên có tập nhãn mẫu chuẩn về màu để so sánh.

2. Màng co:

- Xem xét kỹ từng cái lấy mẫu kiểm tra, để riêng các cái không đạt (Độ dày, mỏng không đều, bị lem, nhoè, bị bung, rách…) một bên để tính tỷ lệ không đạt sau này. Chú ý đến độ trong suốt của màng co.

- Thử độ co rút trực tiếp trên dây chuyền sản xuất. Số lượng thử khoảng 30gam (100 cái). Yêu cầu phải co rút tốt, không bị nhăn. Khi cầm và rút thì màng co không bị tuột. Lưu 5 cái màng co để làm đối chứng chất lượng sau này.

3. Băng keo:

- Xem xét từng cuộn, để riêng các cuộn không đạt (Như màu không chuẩn, bung keo…) một bên để tính tỷ lệ không đạt sau này.

- Thử độ dính, dai trực tiếp tại phân xưởng. Đưa băng keo cho công nhân dán thử để kiểm tra. Kích thước chiều dài của 1 cuộn thường dùng đơn vị Yard (đơn vị của nước Anh), 1 yard = 0.9144m.

4. Túi xốp:

- Xem kỹ từng bao lấy mẫu, để riêng các bao không đạt ( như độ dầy, mỏng không đều, chữ “Queen”, “ FiveStars”…. bị lem, nhèo, có mùi lạ, màu không chuẩn,…) để tính tỷ lệ không đạt sau này. Chú ý đến nội dung các chữ và số in trên bao phải đúng quy định.- Dùng tay kéo thử quai sách, đáy bao và ở hai bên hông để thử khả năng chịu tải của bao. Bỏ 6 chai dầu 1Lít vào túi xốp xem khả năng chịu lực.

5. Hồ dán nhãn:

- Mở thùng hồ kiểm tra xem cảm quan có mùi lạ, màu sắc của keo có thay đổi. Lấy một ít xem có độ mịn, lấy dán khoảng 10 cái nhãn và để ở tủ sấy với nhiệt độ 450C. Sau vài ngày xem thử có bị bong hồ. Nếu hồ không đảm bảo thì có ý kiến với phòng cung ứng để làm việc với nhà cung cấp.

Tham khảo tài liệu:

1. Số 02/2008/QĐ-BKHCN ban hành 25/02/2008 –BKHCN

2. Bảng 3 - TCVN 2625:2007)

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 

Số tài liệu:                                                                                                         Số trang:           02

Ngày ban hành:                                                                                                 Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi     : Giám đốc nhà máy                             

 


Tên phương pháp: Xác định Màu sắc, Mùi vị, Độ trong   
 
1. Xác định màu sắc:

Ø      Xác định màu bằng phương pháp cảm quan:

Cho dầu vào cốc thủy tinh, đường kính 50mm, cao 100mm, chiều cao của lớp dầu không được thấp hơn 50mm. Đặt cốc trước một màng chắn màu trắng, dựa vào ánh sáng phản xạ của màng để quan sát. Dùng các từ thích hợp để diễn tả: vàng nhạt, vàng đỏ, vàng có ánh xanh, vàng nâu, đỏ sẫm …

Ø      Xác định màu bằng máy đo Lovibond:

·        Chuẩn bị mẫu:

-        Mẫu thử phải trong suốt, nếu cần phải lọc sạch tạp chất và lọc qua Na2SO4 khan để loại bớt ẩm.

-        Cho mẫu thử vào Cuvet 5 ¼cell (hoặc yêu cầu của khách hàng).

-        Đặt vào máy soi màu.

·        Đo màu:

-        Cố định tấm kiếng vàng.

-        Mở đèn.

-        Dùng mắt quan sát vào ống nhòm và điều chỉnh sao cho các màu phải tương đương màu chuẩn

-        Kéo kính màu đỏ.

-        Nếu kéo kính màu xanh thì điều chỉnh kính màu đỏ sao cho kính màu xanh có giá trị cực tiểu.

·        Kết quả:

-        Ghi rõ loại Cuvet dùng đo.

-        Tổng trị số các tấm màu. Ví dụ: R = 2,7; Y = 27; W = 0,1

-        Nếu kết quả màu không hoàn toàn giống kính chuẩn, ghi kết quả là không đậm hay màu vàng hay màu đỏ.

      2. Xác định mùi vị:

Xác định mùi vị để phân biệt các loại dầu có mùi đặc trưng, mặt khác có thể đánh giá sơ bộ chất lượng dầu mỡ.

Cho dầu vào cốc thủy tinh, đun nóng đến khoảng 50oC, dùng đũa thủy tinh khuấy và ngửi mùi dầu. Có thể cho dầu một ít nước và đun nóng, nước bay hơi mang theo dầu giúp ta ngửi chính xác hơn.

Nếu không có điều kiện đun nóng có thể phết một ít dầu lên mặt kính hay xoa vào lòng bàn tay rồi ngửi mùi để đánh giá.

      3. Xác định độ trong:

Xác định độ trong suốt biết sơ bộ nước và tạp chất có trong dầu thô cũng như dầu tinh luyện. Sự có mặt của các chất đó làm cho dầu bị vẫn đục.

Dầu phải được trộn đều trước khi xác định độ trong. Đối với dầu đông đặc phải đun nóng sơ bộ cho tan rồi mới xác định độ trong.

Rót 100ml dầu vào ống thủy tinh không màu (đường kính khoảng 300mm) để yên quan sát với ánh sáng phản chiếu trên nền trắng.

 
Tham khảo tài liệu

TCVN 2627 : 1993

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 

Số tài liệu: HD-16/QAC-XĐA-01                                                        Số trang:           02

Ngày ban hành:                                                                                     Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi     : Giám đốc nhà máy                             

 


Tên phương pháp: Xác định Độ ẩm và Hàm lượng chất bay hơi

         
      1. Định nghĩa:

      Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi là lượng mất đi của sản phẩm khi bị sấy nóng ở nhiệt độ 1032oC dưới các điều kiện quy định, được tính bằng thành phần trăm khối lượng.

      2. Phạm vi áp dụng:

Phương pháp sử dụng tủ sấy phân tích. Áp dụng cho các loại dầu mỡ không sấy được và có chỉ số acid nhỏ hơn 4. Đối với acid Lauric không sử dụng được phương pháp này.

      3. Nguyên tắc:

Sấy nóng mẫu thử ở nhiệt độ 1032oC cho đến khi độ ẩm và các chất bay hơi hoàn toàn bay hết và xác định khối lượng mất đi.

      4. Dụng cụ:

-        Chén thủy tinh đáy bằng, đường kính 60mm, cao 30mm.

-        Tủ sấy có bộ phận điều chỉnh điện ở 103oC2oC.

-        Bình bút ẩm có chất làm khô Silicagel.

-        Và một số dụng cụ thông thường.

5.Tiến hành xác định:

1. Cân khoảng 5g hay 10g mẫu đã được trộn đều chính xác đến 0,0001g vào chén thủy tinh đã sấy khô ghi (m0), làm nguội cả mẫu và chén cân trong bình hút ẩm ghi khối lượng m1.

2. Đặt chén đựng mẫu vào tủ sấy ở nhiệt độ 103oC2oC, sấy trong 1 giờ. Làm nguội chén đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm. Sau đó cân chính xác đến 0,0001g, ghi khối lượng m2. Lặp lại thao tác trên với mỗi lần sấy 30 phút, cho đến khi khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp không lệch nhau quá 2mg hay 4mg tùy theo khối lượng mẫu thử.

v     Chú thích:

Trường hợp có sự tăng khối lượng của mẫu thử sau khi sấy là do sự tự oxi hóa của dầu hoặc mỡ, trong trường hợp này kết quả được tính bằng cách lấy khối lượng nhỏ nhất.

      6. Tính kết quả:

Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi (X%) tính theo công thức:

Trong đó:         mo    :     Khối lượng chén thủy tinh (g).

            m1     :     Khối lượng chén thủy tinh và mẫu thử trước khi sấy (g).

                        m2     :     Khối lượng chén thủy tinh và mẫu thử sau khi sấy (g).

      Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử song song hay kế tiếp nhau. Độ chênh lệch của hai kết quả này không vượt quá 0,05g hàm lượng ẩm và chất bay hơi trên 100g mẫu thử.

Tham khảo tài liệu
        1. TCVN 6120 : 1996, ISO 662 : 1980
2. AOCS Official Methed Ca 2c - 25
Revised 1955, 1983
Reapproved 1993
 
 

PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG TRONG QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG VÀ NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM

 

Số tài liệu: HD-12/QAC-CSX-01                                                        Số trang:           03

Ngày ban hành:                                                                                     Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi     : Giám đốc nhà máy                             

 


Tên phương pháp: Xác định chỉ số Xà phòng hoá
                                                                 

      1. Khái niệm:

            Trong dầu mỡ thành phần chính là acid béo và triglycerit, tùy theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỷ lệ của acid béo và triglycerit khác nhau.

            Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các acid béo. Các acid béo có cấu tạo triglycerit càng ngắn thì chỉ số xà phòng hóa càng lớn (nghĩa là cần nhiều KOH mới xà phòng hóa hoàn toàn dầu).

      2. Định nghĩa:

            Chỉ số xà phòng hoá là số mg KOH cần thiết để trung hòa và xà phòng hoá hết triglycerit có trong 1g chất béo dưới các điều kiện quy định.

      3. Phạm vi áp dụng:

            Phương pháp áp dụng cho dầu mỡ không chứa acid vô cơ.

      4. Nguyên tắc:

            Đun hoàn lưu một lượng xác định chất béo với lượng dư dung dịch KOH trong thời gian 1giờ để xà phòng hóa hoàn toàn chất béo, sau đó định phân lượng KOH dư bằng dung dịch chuẩn HCl 0,5N với chỉ thị là Phenolphthalein.

            Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu.

            Phương trình phản ứng:

            RCOOH + KOH                 RCOOK   +   H2O

            CH2– COOR1                                                     CH2OH               R1COOK          

            CH – COOR2        +    3KOH                   CHOH       +        R2COOK

            CH2– COOR3                                            CH2OH                R3COOK

            KOH    +    HCl                  KCl   +   H2O

     
5. Dụng cụ và hóa chất:

Ø      Dụng cụ:

-        Cân phân tích chính xác 0,001g.

-        Bình cầu đáy bằng 250 ml.

-        Ống sinh hàn có chỗ nối bằng thủy tinh mài khớp với bình cầu.

-        Bếp điện.

-        Burrette 25 ml chia vạch 0,1 ml.

-        Pipet bầu 25ml.

-        Cốc 100ml

Ø      Hóa chất:

-        Dung dịch phenolphthalein 10g/100ml nước cất

-        Chất trợ sôi (Dùng cát)

-        Dung dịch HCl chuẩn 0,5N.

-        Dung dịch KOH 0,5N trong Etanol 99,8% không màu hoặc màu vàng nhạt.

      6. Tiến hành xác định:

1.Cân 2g mẫu thử, chính xác đến 0,1g vào trong bình cầu.

2. Dùng pipet bầu hút 25ml dung dịch KOH 0,5N cho vào mẫu thử, cho thêm một ít chất trợ sôi.

3. Nối bình với bộ phận sinh hàn, đặt lên bếp điện và đun sôi từ từ trong thời gian đun 60 phút.

4. Sau đó lấy bình nón ra khỏi hệ thống đun hoàn lưu, thêm vào dung dịch đang nóng vài giọt phenolphthalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl 0,5N đến khi màu hồng của chất chỉ thị biến mất.

5. Tiến hành đồng thời với mẫu trắng.

      7. Tính kết quả:
Chỉ số xà phòng hóa được tình theo công thức:

           

Trong đó:         V1 :     Thể tích HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng (ml).

                        V2 :     Thể tích HCl 0,5N dùng cho mẫu thử (ml).

                        C   :     Nồng độ chính xác của dung dịch HCl (=0,5N).

                        m   :     Khối lượng mẫu thử (g).

Kết quả được làm tròn đến số thập phân thứ nhất và là trung bình cộng của hai phép thử song song hay liên tiếp nhau. Chênh lệch kết quả của 2 phép thử không vượt quá 0,5% giá trị trung bình cộng.

      8. Những điều cần lưu ý khi xác định chỉ số xà phòng hóa:

-        Ta chọn chỉ thị Phenolphtalein vì tại điểm tương đương tồn tại các muối RCOOK có tính kiềm và pT = 9.

-        Đây là phương pháp chuẩn độ ngược nên lượng dư KOH cho vào để xà phòng hóa luôn được tính sao cho phản ứng được thực hiện triệt để hoàn toàn.

 
Tham khảo tài liệu

        1. TCVN 6126 : 2007, ISO 3657 : 2002

  1. AOCS Official Methed Cd 3b - 76
Reapproved 1993
 
 
 
PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM SỬ DỤNG CHO PHÒNG QUẢN
LÝ CHẤT LƯỢNG
 

Số tài liệu: HD-03/QAC-KTC-01                                                                            Số trang: 04                                                                                                                                                  

Ngày ban hành:                                                                                                           Số lần chỉnh sừa: 01

 

Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà máy                                                                       

 
 

Tên Phương pháp: KIỂM TRA NGUYÊN VẬT LIỆU CHAI, NẮP, QUAI

 

A. Phương pháp lấy mẫu
1. Nguyên tắc lấy mẫu

Phải đảm bảo ngẫu nhiên, khách quan, không có bất kỳ tác động nào ảnh hưởng đến các đặc tính kỹ thuật của mẫu.

2. Tiến hành lấy mẫu

- Mẫu được lấy theo phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản. Mỗi sản phẩm trong lô được lựa chọn ngẫu nhiên, đều có cơ hội ngang nhau để được chọn làm mẫu kiểm tra.

- Tập hợp các mẫu đơn lẻ, ngẫu nhiên được lấy (mẫu chung) sẽ được chia một cách ngẫu nhiên để làm mẫu kiểm nghiệm và các mẫu lưu.

-  Để kiểm tra chất lượng sản phẩm cần phải lấy mẫu (n) ở từng lô hàng , tuỳ theo số lượng đơn vị bao gói sản phẩm trong lô (N), sẽ tiến hành lấy mẫu đơn theo bảng dưới đây :

Cỡ lô (N)

Số lượng mẫu kiểm tra (n)

   

1 501 đến 5 000

5 001 đến 15 000

15 001 đến 35 000

35 001 đến 60 000

60 001 đến 90 000

90 001 đến 130 000

130 001 đến 170 000

> 170 000
 
25
35
45
60
72
84
96
108
 
 
 
 
 
 
 
 
B. Phương pháp kiểm tra                                     
1. CHAI:                                                                   
1.1 Cảm quan:                                                                                                                    

- Mỗi bao phải soi một số chai lên ánh sáng mặt trời, hoặc ánh sáng đèn. (tuỳ chất lượng chai mà quyết định soi nhiều hay ít), để xem xét toàn bộ thân chai, ghi nhận hình dạng độ trong, bóng, mờ sọc, trầy sướt, rổ nhám, bọt tạp…

- Bóp nhẹ xung quanh cổ, thân xem chai có dầy đều không?

- Cho ngón tay trỏ vào miệng chai, ngón cái bên ngoài, xoay tròn chai một vòng xem miệng chai có láng, cổ có ba- via không. Chú ý xem xét kỹ miệng chai có tròn đều, có bị rảnh, sần sùi, bọt … không?.

- Xem xét các gờ quanh cổ chai đảm bảo gờ nhỏ giữ nút và gờ lớn giữ chai phải cao vừa và đều để giữ được nút và chai. Quy định chiều cao từ miệng chai đến phía dưới gờ nhỏ giữ nút không quá 4mm và không được nhỏ hơn 3.5mm.

- Xem xét cổ và đáy chai có bị quầng trắng đục không. Đuôi keo phải nằm gọn ở tâm đáy chai, có thể tròn hoặc dẹp, không nhô ra bên ngoài, có đuôi nhọn, không xếp nếp.

- Đối với chai có quai phải cho nước vào rồi đóng nắp, cầm quai lắc thử, quai phải chắc chắn không bị tuột ra khỏi chai, quai không bi gãy khi lắc.

- Nếu có vết nhựa cháy nhỏ ở chỗ thành chai dầy nhưng không nổi lên, thì chấp nhận được. Không được quá 3 chấm trên 1 chai, có vết cháy không quá 5 % lô hàng.

Ghi chú:

+ Nếu trong lúc kiểm tra về tiêu chuẩn cảm quan, tỷ lệ các chai hư hỏng như bị thủng, móp méo, bọt khí nhiều hơn hoặc bằng 5%, phòng QLCL lập biên bản báo cáo lãnh đạo công ty và phòng cung ứng để trả lô hàng.

+ Nếu tỷ lệ hư hỏng nhỏ hơn 5%, lô hàng được lập biên bản và trừ số lượng chai bị hỏng vào số lượng chai nhập.

1.2 Trọng lượng:

            Phải cân trọng lượng chai, cân có độ chính xác 0.1g. Mụch đích để biết trọng lượng của phôi thổi ra chai PET. Nếu trọng lượng phôi thay đổi sẽ ảnh hưởng tới độ cứng, độ bền của chai.  

1.3 Thử độ kín của dầu:

            - Lấy ngẫu nhiên 1% số chai của lô hàng để đóng dầu (lựa ra mỗi bao 2 chai cho đủ 1 %)

.           - Đóng dầu trên dây chuyền tại phân xưởng (Có vô màng co).

            - Để ngược chai dầu xuống sau 1h kiểm tra lần 1.

            - Để đứng chai 24h sau kiểm tra lại lần 2.

            - Quy định tỷ lệ chai bị chảy dầu ≤ 1% số chai đóng dầu.

                        + Chảy dầu ít: Dầu đọng lại ở màng co, chảy xuống không làm ướt nhãn.

                        + Chảy dầu nhiều: Dầu chảy ướt nhãn, chảy thành giọt.

                        + Nếu có dầu rịn ở màng co thì lau khô để theo dõi tiếp

 
1.4 Thể tích:

- Với loại chai có dung tích < 1000ml: Dùng phương pháp cân. Cho nước cất đến mức chiết quy định. Xác định nhiệt độ bằng nhiệt kế, trọng lượng nước trong chai trên cân phân tích một số lẻ rồi quy đổi ra thể tích. Kết quả là trung bình cộng của các lần cân.

- Với chai có dung tích ≥ 1000ml: Dùng phương pháp đong trực tiếp bằng bình định mức. Tuỳ lượng nước thừa hay thiếu để làm đầy đến mức chiết quy định có thể dùng ống đong 100ml hay burette thích hợp để xác định lượng thừa hay thiếu. Kết quả là trung bình cộng của số lần đong.

- Giới hạn thiếu cho phép dựa theo quy định của nhà nước theo quyết định số: Số 02/2008/QĐ-BKHCN ban hành 25/02/2008 –BKHCNban hành “Qui định về đo lường đối với hàng đóng gói sẵn theo định lượng (luôn cập nhật và đính kèm).

1.5 Độ thôi nhiễm kim loại nặng: Thử bên ngoài (Sáu tháng thử 1 lần hoặc yêu cầu ở nhà cung cấp kiểm tra rồi đưa kết quả).

2. KIỂM TRA NẮP:
2.1 Cảm quan:

- Mở nắp ra xem nắp có ba-via ở trong không, có tạp nhựa, nắp có dính bụi, nước,…không?.

 -Xem nắp có tròn đều, hay bị móp, méo.

- Xem nắp có màu đúng quy định không, vặn thử nắp phần màu vàng vào phần màu trắng xem có qua khó hay quá dễ, có bị tuôn ren không?.

- Trong những nắp lấy mẫu kiểm tra thì lấy 1-2 nắp kiểm tra kỹ xem quai guarantee có bị bung ra trước không, có quá dễ bứt hoặc quá khó bứt, nếu phát hiện ra sự bất thường phải kiểm tra thêm một số nắp nữa. Sau đó dùng dao cắt nắp ra để xem xét lổi nắp có tròn đều, có rảnh, khuyết không?.

- Tỉ lệ ba-via nắp cho phép không quá 1%.

2.2 Thử độ kín:

            - Chai dùng thử nắp phải là chai đã được xác định không chảy.

            - Thử độ kín của nắp theo 1.3 nhưng không có màng co để kiểm tra bên trong nắp

            - Yêu cầu:

                        + Đóng dầu vào chai không bị chảy.

                        + Không dễ dàng tháo nắp ra khỏi chai sau khi đóng.

                        + Nắp vừa vặn, không bị phù hay nứt sau khi đóng.

                        + Không chảy, rịn dầu ở guarantee.

2.3 Trọng lượng:

      - Mỗi lô hàng phải kiểm tra trọng lượng nắp. Cân làm ba lần, mỗi lần khoảng 100gam nắp.

      - Đếm số nắp rồi tính trọng lượng bình quân.

2.4 Độ thôi nhiễm kim loại nặng: Thử bên ngoài (Sáu tháng thử 1 lần hoặc yêu cầu ở nhà cung cấp kiểm tra rồi cung cấp kết quả kiểm tra)

3. Quai
3.1 Cảm quan:

- Quai sẽ được gắn vào chai khi nhà cung cấp giao hàng, cho nước vào chai theo thể tích từng loại chai và đóng nắp. Cầm quai đung đưa ra trước và phía sau xem quai có tuột ra.

- Dùng tay bẻ cong quai xem có bị gãy hay không.

3.2 Trọng lượng:

- Lấy mẫu theo hướng dẫn và cân xem trọng lượng quai có đạt như yều cầu kỹ thuật theo hợp đồng giữa hai bên.

Tham khảo tài liệu:

1. Số 02/2008/QĐ-BKHCN ban hành 25/02/2008 –BKHCN

2. Bảng 3 - TCVN 2625:2007)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Thứ 5, ngày 07 - 01 - 2010

Lượt xem (9671)

 
 
le ngoc phu22-01-2011 10:28
có coi dc dau
kim oanh20-04-2011 09:29
dang can ma hem xem dc.puc mjnh ah!
kim oanh20-04-2011 09:29
buc minh buc minh........................!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
kim oanh20-04-2011 09:34
các b thong cam minh sap bj streess nang oj
Viết bình luận

 
Bình luận gần đây
Chưa có bình luận nào gần đây.
Chuyên mục Xem tất cả >>

Tài Liệu (3)

Blog (3)

Blog tiêu biểu

Không có bài viết tiêu biểu nào.

Tag
  Cau Truc